實驗目的：本次決定選用全自動浸入式液氮冷凍研磨儀對PVA和絲素蛋白經(jīng)研磨后達到實驗要求細度
實驗背景：聚乙烯醇（polyvinyl alcohol，PVA）是一種水溶性高分子材料，具有規(guī)整的、含有大量羥基的線性分子鏈結(jié)構(gòu)，在分子內(nèi)和分子間容易形成大量氫鍵，是一種強極性材料。絲素蛋白（Silk fibroin,SF）作為一種天然來源的生物材料，具有良好的生物相容性、生物降解可調(diào)、易加工成型、原料來源廣等諸多優(yōu)勢。以上物質(zhì)的特性決定了他們在食品、藥品包裝、組織修復、藥物控釋及3D細胞培養(yǎng)等方面具有較為廣闊的應用前景。
實驗樣品：PVA、絲素蛋白
實驗設備：
全自動浸入式液氮冷凍研磨儀 JXFSTPRP-MiniCL-AUTO-N
實驗過程：
1.將剪碎后的樣品和不銹鋼撞子一起放入15mL研磨管，用開蓋器將蓋子壓緊。
2.將裝配好的適配器放入研磨儀中固定（裝樣時蓋子朝外）放平后蓋上適配器蓋板，鎖緊緊固裝置。
3.設置好參數(shù)，點擊啟動。
4.等待通入液氮后（液位感應自動補液），開始預冷倒計時。
5.待預冷倒計時結(jié)束后，開始研磨。
6.研磨結(jié)束后打開儀器取出研磨管，即可進行后續(xù)實驗。
實驗結(jié)果：
圖1 PVA 研磨前后對比
圖2 舊儀器 圖3
PVA低倍數(shù)觀察 PVA高倍數(shù)觀察
圖4 凈信研磨儀 圖5
PVA低倍數(shù)觀察 PVA高倍數(shù)觀察
圖6 絲素蛋白研磨前后對比
圖7 舊儀器 圖8
絲素蛋白低倍數(shù)觀察 絲素蛋白高倍數(shù)觀察
圖9 凈信研磨儀 圖10
絲素蛋白低倍數(shù)觀察 絲素蛋白高倍數(shù)觀察
實驗結(jié)論：
經(jīng)全自動浸入式液氮冷凍研磨儀處理后的PVA和絲素蛋白在肉眼觀察下，呈現(xiàn)細膩的狀態(tài)。通過顯微鏡觀察，和以前用舊款儀器研磨的樣品對比發(fā)現(xiàn)，無論是在低倍還是高倍狀態(tài)下，通過凈信研磨儀處理的樣品的顆粒細膩程度都較優(yōu)。舊款儀器處理的樣品在高倍鏡下觀察還存在一定程度的組織結(jié)構(gòu)，而凈信研磨儀處理的樣品已成均勻顆粒狀。
注意事項：
1、本實驗要使用液氨，請注意低溫凍傷，佩戴好專業(yè)護具再操作。
2、裝樣時請注意適配器內(nèi)樣品體積，切勿過滿。
3、裝入儀器前需檢查適配器蓋子是否蓋緊。
4、切勿忘記放入不銹鋼撞子。
5、注意液氮連接管道是否連接正確。
6、液氮易揮發(fā)，請保持室內(nèi)通風。
裝機圖：
全自動浸入式液氮冷凍研磨儀是一款強有力的樣品前處理設備，研磨過程中，樣品密閉于特制研磨罐并浸入液氮預冷凍，磁力驅(qū)動不銹鋼撞子撞擊樣品使之破碎。針對高分子材料的特殊結(jié)構(gòu)性質(zhì)，本設備能將樣品研磨到實驗要求細度，大大提高了實驗效率與時間，為高分子行業(yè)發(fā)展再添一大助力。
參考文獻：
[1]馬星悅,張媛媛,孫福欣,等.基于聚乙烯醇/聚吡咯導電有機凝膠的合成及其在人體活動監(jiān)測中的應用[J/OL].分析化學,1-15[2024-07-03].https://doi.org/10.19756/j.issn.0253-3820.241250.
[2]牛佳杰,壽萬,劉雍.超聲協(xié)同SDS-Na_(2)CO_(3)提取絲素蛋白及高強韌納米纖維膜的制備與細胞相容性研究[J/OL].東華大學學報(自然科學版),1-10[2024-07-03].https://doi.org/10.19886/j.cnki.dhdz.2024.0127.
[3]蔡國龍,趙偉焜,祝天浩,等.絲素蛋白水凝膠中的蛋白構(gòu)象轉(zhuǎn)變速率對其表面黏附細胞增殖的影響[J/OL].功能高分子學報,1-10[2024-07-03].https://doi.org/10.14133/j.cnki.1008-9357.20240208002.
